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DTA厂家—热重分析仪影响因素

DTA厂家—热重分析仪影响因素

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  • 来源:
  • 发布时间:2022-06-01 15:34
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【概要描述】热重分析仪是一种用热重法检测温质变化关系的仪器,热重量法是在编程温度控制下被测量物质的质量随温度(或时间)的变化。当被测物质在加热过程中升华、蒸发、分解成气体或失去结晶水时,被测物质的质量发生变化,那么热重曲线不是直线而是液滴。下面,我们来看下,DTA厂家—热重分析仪影响因素。

DTA厂家—热重分析仪影响因素

【概要描述】热重分析仪是一种用热重法检测温质变化关系的仪器,热重量法是在编程温度控制下被测量物质的质量随温度(或时间)的变化。当被测物质在加热过程中升华、蒸发、分解成气体或失去结晶水时,被测物质的质量发生变化,那么热重曲线不是直线而是液滴。下面,我们来看下,DTA厂家—热重分析仪影响因素。

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 热重分析仪是一种用热重法检测温质变化关系的仪器,热重量法是在编程温度控制下被测量物质的质量随温度(或时间)的变化。当被测物质在加热过程中升华、蒸发、分解成气体或失去结晶水时,被测物质的质量发生变化,那么热重曲线不是直线而是液滴。下面,我们来看下,DTA厂家—热重分析仪影响因素。

热重分析仪

    一、DTA厂家—试样量和试样皿

    在热重分析法中,样品尺寸要小,一般为2~5毫克。一方面,仪器天平的灵敏度很高,另一方面,如果样品尺寸较大,传质阻力较大,样品内部的温度梯度较大,甚至样品的热效应会导致样品温度偏离线性程序,tg曲线发生变化,粒径也越细越好,尽可能使样品变平坦,如粒径、分解反应会向高温移动。

    要求皿的材料耐高温,对样品、中间产物、最终产物和大气呈惰性,即不能有反应性和催化活性。常用的样品皿有白金、陶瓷、应时、玻璃、铝等。需要特别注意的是,不同的样品要用不同的材料制作,否则会损坏样品盘。例如,碳酸钠在高温下会与应时和陶瓷中的二氧化硅反应生成硅酸钠,所以在测试像碳酸钠这样的碱性样品时,不要使用铝、应时、玻璃和陶瓷样品皿。铂样皿对氢化或脱氢有机物有活性,不适合含磷、硫、卤素的聚合物样品,应选用。

    二、DTA厂家—升温速率

    升温处理速度越来越快,温度相对滞后越严重,如聚苯乙烯在N2中分解,当分解不同程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温反应速度快,使曲线的分辨力以及下降,会丢失或者某些学生中间目标产物的信息,如对含水离子化合物慢升温过程中可以提高检出情况分步失水的一些中间物。

    三、DTA厂家—气氛影响

    热平衡周围大气的变化对TG曲线有显著影响。碳酸钙TG曲线在真空、空气和二氧化碳中的分解温差接近600℃,因为二氧化碳是碳酸钙的分解产物,而二氧化碳在大气中的存在会控制碳酸钙的分解,提高分解温度。

    聚丙烯在空气中,150~180℃会有显著的重量增加,这是聚丙烯氧化的结果,在N2中没有重量增加。气体流速一般为40ml/min,大流速有利于溢流气体的传热和扩散。

    四、DTA厂家—挥发物冷凝

    分解后的产物从样品中挥发出来,并经常在低温下再次冷凝。如果在线型试验盘上凝结,则失重的结果偏低。当温度进一步升高时,凝结水再次挥发,造成假失重,使热重曲线变形。通常的解决办法是增加气体的流速,使挥发物立即离开样品。

    五、DTA厂家—浮力


    浮力的变化是由于样品周围气体的热膨胀,从而相对密度降低,浮力减小,导致样品的表观增重。

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