热重分析仪的影响因素
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- 发布时间：2022-07-06 13:17
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【概要描述】热重分析仪中样品量应该小，一般为2~5毫克。一方面，仪器对分析天平的灵敏度要求较高（高可达0.1mg），另一个重要方面，如果对样品的尺寸影响较大，存在较大的传质阻力，样品通过内部温度梯度较大。
热重分析仪的影响因素
【概要描述】热重分析仪中样品量应该小，一般为2~5毫克。一方面，仪器对分析天平的灵敏度要求较高（高可达0.1mg），另一个重要方面，如果对样品的尺寸影响较大，存在较大的传质阻力，样品通过内部温度梯度较大。
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热重分析仪的影响因素
热重分析仪中样品量应该小，一般为2~5毫克。一方面，仪器对分析天平的灵敏度要求较高（高可达0.1mg），另一个重要方面，如果对样品的尺寸影响较大，存在较大的传质阻力，样品通过内部温度梯度较大，甚至样品的加热效应会导致样品表面温度偏离线性相关程序，tg曲线可以变化发展，粒径越小越好，尽量使试样平整，如颗粒大小不同，分解反应就会向高温移动。
热重分析仪要求板材耐高温，样品、中间产物、终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。常见的样品有白金、陶瓷、钟表、玻璃、铝等。需要注意的是，不同的样品由不同的材料制成，否则可能会损坏样品托盘。例如碳酸钠与我们时代和陶瓷中的二氧化硅在高温下反应形成硅酸钠，所以在系统测试碳酸钠等碱性环境样品时，不要使用铝、时间、玻璃和陶瓷材料的样品。铂盘用于有机物加氢或脱氢，不适合含磷、硫、卤素的聚合物样品，应选用。
热重分析仪升温速率，如聚苯乙烯在N2中分解，不同培养水平的失重率为10％时，在357℃，1℃/min和394℃，5℃/min下测定，相差37℃。温度反应速率越快，曲线分辨率越低，一些中间目标产物的信息丢失。例如，在一些企业的慢加热过程中，水溶性离子化合物可以改善阶段脱水的检测。
热重分析仪大气影响真空、空气和CO_2中CaCO_3的热重曲线受热平衡周围气氛变化的影响较大。真空、空气和CO_2的分解温度差近600℃。大气中CO_2的存在控制了CaCO_3的分解，提高了分解温度。聚丙烯在空气中，150~180℃会有明显的重量增加，这是由于聚丙烯在N2氧化后产物重量未增加所致。气体流量为40mL/min，较大的流量有利于溢流气体的传热扩散。
热重分析仪挥发物冷凝，分解后的产物从样品中蒸发，并经常在低温下重新冷凝。如果在线性测试板上发生冷凝，减重结果较低。当温度进一步升高时，凝析油再次挥发，引起假重损失，使热重曲线变形。通常的解决办法是增加气体的流速，使挥发性物质能立即离开样品。
热重分析仪浮力的变化是由于不同样品周围环境气体的热膨胀，影响相对密度可以降低，浮力降低，导致企业样品明显增重。例如，在300℃时浮力可以降低到室温的一半，在900℃时可以降低到1/4左右。一种实用的方法是做一个空白试验（空载热重试验）来消除表观增重。
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