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差示扫描量热仪基本工作原理

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发布时间：2022-05-24 11:37
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【概要描述】差示扫描量热仪(<差示扫描量热计，DSC)。基本原理：DSC监测样品和参比物（热通量）之间的温度差，作为时间或温度的函数。样品和参比物处于相同温度的均匀温度区域，当样品没有热变化时，样品端和参比端的温度根据预设温度变化，温度差T＝0。当试样发生熔化等变化时，利用供给到试样的热来维持试样的熔化，基准端的温度仍根据炉体升高，基准端的温度高于试样端的温度，从而形成温度差。温度差的这种变化被记录为

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差示扫描量热仪基本工作原理

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差示扫描量热仪基本工作原理

差示扫描量热仪(<差示扫描量热计，DSC)。基本原理：DSC监测样品和参比物（热通量）之间的温度差，作为时间或温度的函数。样品和参比物处于相同温度的均匀温度区域，当样品没有热变化时，样品端和参比端的温度根据预设温度变化，温度差T＝0。当试样发生熔化等变化时，利用供给到试样的热来维持试样的熔化，基准端的温度仍根据炉体升高，基准端的温度高于试样端的温度，从而形成温度差。温度差的这种变化被记录为形成原始DSC数据的曲线。

差示扫描量热仪测量的是与材料进行内部热转变发展相关的温度、热流的关系，应用能力范围也是非常广，特别是对于材料的研发技术性能、检测与质量管理控制。材料的特性，如玻璃化转变工作温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品结构稳定性、固化/交联、氧化可以诱导期等都是差示扫描量热仪的研究设计领域。它的应用服务范围为高分子复合材料的固化反应环境温度和热效应、物质通过相变过程中温度以及与其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度变化及其热效应测定、玻璃化转变不同温度。

二、DSC应用

1.测试树脂的放热曲线

以自制的拉挤环氧树脂的放热曲线为例，利用树脂固化过程中的温度变化，研究了不同树脂在特定温度下的温度-时间变化曲线。

根据初始反应温度和放热曲线峰值温度，可以选择不同的引发剂、缓蚀剂和促进剂来调节树脂的放热性能。此外，还可以根据热量的大小计算树脂的固化程度。固化或转化程度是热固性聚合物材料的一个重要参数，由于固化反应一般是放热反应，因此可以用 dsc 方便地测量，而放热反应的用量则与树脂官能团的种类、参与反应的官能团数目、固化剂的种类及用量有关。

2.测试固体玻璃化转变温度(Tg)

以本实验室测试拉挤环氧树脂的Tg为例，在实验现象时有发生两次升温过程，（a）为1次升温曲线图，可测得树脂具有实际的Tg，升温的高温度数据通常可以高于树脂Tg 50℃，相当于对树脂材料进行分析一次热处理，树脂作为理论基础上会影响达到一个完全固化；（b）为2次升温曲线图，可测得树脂理论的Tg。也可用实际和理论Tg通过社会经验以及公式计算出树脂的固化度。

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